棉花仪器化检验的背景
2003年9月17日,国务院批准了《棉花质量检验体制改革方案》,这项改革是对我国棉花加工、质量检验的一次重大变革。目标是力争用五年左右的时间,采用科学、统一、与国际接轨的棉花检验技术标准体系,在棉花加工环节实行仪器化、普遍性的权威检验。也就是说实现棉花的产地化检验,建立起符合我国国情、与国际通行做法接轨、科学权威的棉花质量检验新体制。目前,我国棉花质量检验有两种形式:一种是以手感目测的感官检验为主,并辅之以常规仪器检验的方法;另一种是使用棉花大容量快速测试仪(简称HVI)的仪器化检验。感官检验的依据是2007年 9 月 1 日实施的GB1103-2007《棉花 细绒棉》标准,该标准适用于棉花加工企业生产的小包型棉花的质量检验。仪器化检验的依据是GB/T20392-2006《HVI棉纤维物理性能试验方法》,其适用范围仅限于新体制下棉花加工企业生产的大包型棉花的质量检验。HVI仪器化检验是当今国际上最先进的棉花检验方法,美国使用棉花大容量快速测试仪检验已经覆盖其年产量的98%以上。我国目前所指定的仪器化标准从检验指标的设置到检验方法,都已和国际先进国家的棉花检验水平完全接轨。目前我们采用的检验方法的目的在于突出棉花内在质量指标,客观评价棉花内在质量,为棉花流通和纺织企业服务;引入了马克隆值、断裂比强度、断裂伸长率、平均长度、上半部平均长度、长度整齐度指数、杂质数量与面积、短纤维指数等对纺织企业来说比较实用的指标,为纺织配棉提供更科学有效的依据;为了逐步取消品级这一等级判定指标,引入色特征级指标,通过测试棉花的反射率(Rd)和黄色深度(+b)对棉花的外观质量进行判断;目前只涉及棉花的品质,不涉及重量;以仪器化检验为主,辅之以个别指标的感官检验,实现了包包取样检验。
随着我们检验体制改革的推进,我们的检验数据越来越受到各界的认可。从2008年国家的棉花收储政策来看,新体制仪器化检测数据是作为国家收储棉花的唯一依据。通过国家收储,提高了新体制棉花检验结果的公信力和权威性。为了更好的树立我们的公信力和权威性,我们就要尽全力保证我们检验数据的准确性。
对实验室检验提出几点建议
1.提高分级实验室的模拟昼光照明灯光的准确性、稳定性。目前我们是以仪器化检验为主,辅之以感官检验。感官检验就是我们最熟悉的手感目测法对棉花进行分级,该检验应该在模拟昼光照明的分级室内进行,该照明的特性应相当于北向中等阴天天空昼光。根据棉花的色泽特征、轧工质量和成熟程度综合评定棉花的品级。感官检验受实验室灯光照明的影响很大,如果灯光不符合标准的要求,那么检验结果就会偏离实际,这样对任何一方都会造成不利的影响。保证模拟昼光的稳定性、恰当的和均匀的照明灯光才能确保检验结果的准确性。正确维护照明设备的具体方式有两种:一是定期用经过检定的光照度计计量并记录整个分级工作区的光照度,工作表面上的光照度应在750±100 lx范围内(最好在此范围内),但是光照度在650到1000 lx范围内也可以使用。灯光不足的灯管要立即用相同型号的灯管更换;第二、定期清洁灯具。由于分级室的粉尘比较多,尤其是经过切割取样的棉花,切断的游离短纤维充斥在整个工作空间,灯箱中也很容易积满灰尘。在实际工作中我们采用半月一次的核查方式,确保分级室灯光的稳定性。
2.严格控制恒温恒湿实验室的工作环境。棉花物理指标的检验受实验室温湿度的影响很大,现行标准规定实验室应保持如下温湿度条件:温度:20±2℃、相对湿度:65±3%。中纤局使用数字式温湿度探头监测各承检机构物理指标检验室及样品平衡室温湿度环境。通过串口与信息系统服务器连接,信息系统根据中纤局下发的温湿度采集和衡量标准方案实时自动采集温湿度数据,判断恒温恒湿环境是否满足检测要求,检验环境不符合要求的时间段内检测的数据将不予采集,并通过HVI “主机STX网络信息”窗口实时给予提示。在实际的检验工作过程中,实验室的温湿度很容易受外界环境的影响,我们通过严格控制进入实验室的人员数量并采取少开门的措施防止实验室温湿度环境变化超出范围。为了减少外界环境和室内环境的交换,我们还增加了缓冲间,并且为了增强缓冲间的作用,我们采取了开门互锁装置,就是对从外界进入缓冲间的门和从缓冲间进入实验室的门采用互锁装置,只要有有一个门打开另外一个门就不能打开,也就是说这两个门不能够同时打开。为了保证温湿度测量的准确性,定期对温湿度探头进行检定,特别是在检验年度开始前就要确保在用的温湿度探头是在检定有效期内的,这样才能够保证我们实验室的温湿度环境在有效范围内。
3.严格控制待检样品回潮率。棉花样品在测试前必须进行吸放湿平衡。对分级完毕平衡前的样品使用快速棉花水分测定仪测试回潮率,如样品回潮率超过6.5%,应对样品进行预烘干处理,然后才能够进行吸湿平衡。分级完毕的样品应完全暴露在标准实验室大气中的情况下调湿,棉样调湿时,应单层放置在底部穿孔的样品盒内,每个样品盒内不能够放置太多样品,以便空气流动。样品应在标准大气条件下平衡至少24小时,平衡后的样品其回潮率应在6.5%到8.8%之间。若回潮率没有达到要求的区间,应检查实验室大气环境是否符合(温度:20±2℃、相对湿度:65±3%)标准条件要求,在确认环境条件符合要求的情况下,将样品平衡24小时,再进行测试。
4.保证HVI校准样品的唯一性和准确性。HVI是一种自动化程度非常高的国际高端棉花检测设备,自动化程度比较高,所用电子设备比较多,鉴于电子元器件本身的特点,在长时间使用过程中有一些内部设置会发生漂移。为了保证检测数据的准确性,在检验前我们需要采用校准棉样(HVICC水平)对仪器进行校准检查。由于校准棉样是核对仪器准确性的唯一物质,我们要对校准棉样严格管理、严格使用程序。首先要保证校准棉样不混淆,每种棉样都有唯一的标识和存放位置,使用时每次只能拿一种样品,并且用后及时放回;其次要保证校准棉样和待检样品处于同样的实验室环境中进行48小时平衡,只有达到标准要求以后才能够用来进行仪器的校准检查和验证工作。
5.加强岗前培训、提高HVI操作人员的素质、保证操作手法的一致性。HVI设备是国际上最先进、高自动化的棉花物理指标检验设备,对操作员能力具有很高的要求,不仅要懂得棉花检验基本知识还要熟悉电脑操作使用。棉花的物理指标很容易受操作手法的影响,因此不同的操作员操作起来就很可能出现不一样的检测结果。在实际工作中、在每次棉花检验年度开始前都要组织岗前培训,确保检验手法的一致性。
培训的主要内容有:马克隆值检测的操作要领:在准确称量检测样品重量后,用手扯松棉花样品,分多次均匀的将棉花样品放入马克隆腔体中,这样测出的数值才能够准确;长强箱体的操作要领:分别从两半样品的两端撕取适量的棉花样品并进行扯松,然后均匀的放入取样器内。在放的过程中,不要让有切割面的棉花接触取样器孔,并保证棉花样品均匀覆盖取样器所有的取样孔;色杂检测的操作要领:分别将两半样品里面的面作为检测面,放到色杂托盘上,并保证检测样品能够全部覆盖色杂检测玻璃窗口。
6.经常进行设备检查、保证检验设备处于良好的工作状态。HVI设备集机械和电子于一身,在长期高负荷的运转下,某些部件很容易发生变化,这样我们就要经常对设备进行检查、维护和保养。具体来说可以分为日常维护和年度保养。
日常维护的内容为:每天下班前利用吸尘器对仪器内外进行清洁,特别是长强箱体内取样器针布(用机器本身配备的小钢刷清洁)、梳夹、导轨及毛刷上的残留棉花。注意吸尘器工作时不要靠近电子元器件;清洁真空箱内的金属网、过滤网及玻璃窗,并注意安装时过滤网的安装方向;清洁电源箱上及电脑后的风扇过滤网;检查总气路入口处过滤器是否有存水,若有,旋转过滤器底部与皮管连接处放出存水;用软布擦拭颜色测试窗口。年度保养的内容为:每年棉花检验季节到来前需要进行一次全面的仪器保养,具体内容根据仪器的维护手册或者中纤局的统一要求进行,年度保养需要有中纤局授权的仪器维修人员或者乌斯特的技师来完成。
7.积极参加实验室间的能力比对试验和中纤局组织的质量能力评价试验。为加强实验室能力建设、验证并提升实验室的检测水平,从2000年开始,由中国纤维协会组织、中华全国供销合作总社郑州棉花质量监督检验测试中心承办,在全国纤维实验室进行棉纤维性能比对试验。我们每次都要参加,以此来确定我们的仪器设备是否在全国的平均值范围内。这种能力比对实验是校正我们仪器设备的很好方法,如果我们的检测数据偏离全国的正常水平,就要分析原因,找出改正的措施,保证我们的设备始终处于良好的工作状态。
8.技术负责人及时查看每条检验数据、有异常数据及时处理。技术负责人要全面掌握整个检验过程,在检验的过程中,难免会出现一些异常的情况,例如实验室温湿度超差,检验出现异常数据、数据需要重新检测等,确保出现问题后及时进行处理,保证检验数据的准确性和实验室的权威性、公信力。