应美国农业部(USDA)农业市场服务司(AMS)棉花处的邀请,中国纤维检验局棉花检验技术交流团一行五人,于2010年4月12日至4月17日,赴美进行了为期6天的棉花检验技术交流活动。交流团主要就HVI仪棉花检验技术及长绒棉检验等内容对美国棉花检验室的运转、HVI检验标准、检验技术、质量控制等方面进行了实地考察与交流,访问了美国农业部农业市场服务司(AMS)所属的孟菲斯(Memphis)和维萨利亚(Visalia)等地的实验室。
美国棉花检验机构
美国是全球第二大产棉国和最大的棉花出口国,也是长绒棉(Pima)的主要产地之一。美国棉花产地分布在美国大陆的南半部,其中长绒棉只产于加利福尼亚、亚利桑那、新墨西哥以及得克萨斯四个州。目前全美共有11个棉花检测实验室(今年将关闭位于阿拉巴马州的检测实验室,余下10个)。
美国长绒棉检验只在维萨利亚检测实验室进行。本次技术交流访问中,其工作人员首次对外介绍美国长绒棉的生产和检验情况。
美国棉花检验
美国生产的棉花包包都要经过HVI检验,全美棉花检验采用统一的操作程序,并以通用标准样品对HVI进行校准、校验。每年9月至下一年3月为棉花检验季节,孟菲斯检测实验室负责对棉花样品的抽样复验(抽验率约为1%),并为纽约棉花交易市场提供检测数据。
棉花质量检验包括马克隆值、纤维强度、纤维长度及长度整齐度、色特征及杂质等项目。目前,马克隆值、纤维强度、纤维长度、长度整齐度、Rd值、+b值、杂质面积以及杂质粒数等指标完全实现机检,异性杂物和叶屑的检测仍由人工进行。
1. HVI检验
1)样品准备
检验用棉花样品是由持有证书并受到监督的轧花厂和仓储机构在打包过程中同时扦取的,每包棉花分别从两头自动切取棉样,一份送到检验机构进行质量检验,一份由提供方留作备样。每包样品均有自己的条形码,样品编号5年内不重复,具有唯一性。
棉花的回潮率对检测结果会产生较大的影响,故在检验前要对棉花样品进行调湿平衡,使其统一达到吸湿平衡。目前美国的棉花检验均采用快速调湿法,即将样品切断面向上松散地放置在带有孔洞的快速调湿机传送带上,传送带下方装有强力吸风装置,这样就使环境中的湿空气迅速的通过棉样,一般细绒棉只需8~10分钟、长绒棉只需12~15分钟就能达到符合HVI测试要求的回潮率(6.75~8.25%),大大缩短了整体检验时间。在快速调湿机的终端有检测人员采用快速棉花湿度测试仪随时对调湿后的棉花回潮率进行随机测定,以确保进入检测环节的棉样回潮率符合要求。
2)检测环境
棉花HVI检验要求在恒温恒湿室进行。美国棉花检验环境的温度为(21±1)℃,相对湿度为(65±2)%。检验环境温湿度由安装在检验场所的温湿度监控器实时监控。
在检测过程中,检测人员要对棉花样品进行撕松,会使空气中漂浮着许多细小的棉纤维尘屑,造成不良的测试环境。为了保持空气洁净度,美国棉花检验室在每台HVI上装有吸尘用的尘笼,通过地下管道外排处理,每台HVI旁边还配有小型可移动简易吸尘器,为检测人员进行日常维护提供了方便。
3)HVI测试流程
每天每班开始检测前要检查防尘吸风通道是否畅通。开机后要使用标准样品对仪器进行校准,校准采用同一套标准样品,每个检测人员在自己的仪器前存放有标准样品,标准样品每2周更换一次。校准通过后即可测试,若2次校准不通过即报维修。在测试过程中,每2小时进行一次校验,校验通过则继续测试,若2次校验不通过需停机检查。
每个棉样的HVI测试流程如下:扫条码---长/强---马克隆---色/杂---传送样品---日常维护。完成的样品需放回到样品传送带进行下一步的叶屑等、异性杂物的检测。对棉花的抽样复验为单人单机检验,而为纽约交易市场提供的数据则采用双人双机检验,以平均结果为最终结果。
美国长绒棉检验流程与细绒棉一样,但由于长绒棉纤维长度较长,其离散性大于细绒棉,故对长绒棉的长度检验采取4次平均而不是像细绒棉那样2次平均。
2. 人工检测
目前,美国对棉花检验中异性杂物、叶屑等级项目仍采用人工检测。分级员每日每班开始操作前要使用标准样品进行目光校对。对每个样品的叶屑等级评定在其经过HVI检测之后,扫入条码,手工输入评定等级,如样品有异性物质再输入异质等级。对样品评定的等级有异议时,需使用标准样品进行校对。
质量保证
1. 本地质保程序
1)校准
每班开始检测前以及认为有必要的时候要用棉花标准样品以及色泽/杂质标准板对仪器进行校准。
以长和短两种棉花标准样品用来校准长度、强度和整齐度检验项目;以低值和高值的标准塞用来校准马克隆值,低值和高值马克隆值校准棉样用来校准马克隆值的准确度;色/杂标准板用于校准上下检测头的Rd 、+b以及杂质面积、杂质粒数的检测结果。重要的是,所有的校准值都要正确地输入到HVI中。若有一个装置改变了,或使用了新的批号,则校准值必然会改变。
2)内部复验
每班要在检测一开始、校准后、休息和午餐后分别进行一次复验,目的是排除仪器检测结果超差的可能性。复验方式是抽取已检过的棉花再检测两次,扫描带有包号的特定条形码可以找到原来数据。当一台仪器未通过再次检测时,则由技术监督人员对样品进行模块检测。若数据通过,则说明仪器运行正常,检验员继续工作。若数据未通过,则将查找原因。一般认为,问题会出现在电压、气压、夹持压、刷力、针床、梳理量、梳子与夹板、刷子以及光学塔的距离等方面。一但某方面进行了调整和替换,则需重新校准,再进行模块检测以证实仪器能够提供准确的数据。一般来说,若仪器显示超差,则多测几次,若仍旧超差,则停止检测,进一步检查仪器。
3)结果报告
在检测运行过程中,每小时都要对HVI检测和再测结果进行报告,根据报出数据跟踪分析每台仪器的运行状况。若一台HVI的平均数据比其他机台的数据或高或低,则停止检验操作。较高的重测率也能说明出现了问题。当一台HVI只检测了很少的样品,或只检测了来自同一轧花厂的样品,或检测的数量虽然很多但样品品质较其他机台的为差时,则为例外。
4)每周核查
每周都要对HVI的试样工作舱、杂质基准、色板以及马克隆值标准塞进行核查。
试样工作舱的核查是通过高马克隆值棉花标准样品进行的。准确称取10 g棉花标准样品,将其重复喂入试样舱10次。读数的平均值不可超出0.04 g的允差。标准差可反映出数据的一致性。一旦出现问题,则需要对试样舱调试后,在允差更严格的情况下重新进行测试标准样品。
杂质基准核查是以上下检测器对500点杂质标准板、1#和6#杂质样照进行10次检测来进行的。对500点杂质标准板的计数结果必须在493~500范围内,对1#杂质样照允差±2,对6#杂质样照允差±6。杂质面积的允差对1#杂质样照为±0.02,对6#杂质样照为±0.10。若读数超差,则杂质检测需要进行调整。
色板核查是使用白色、棕色以及每台HVI上指定的中心色板,通过其在上下测色头的Rd 和+b检测值来进行的。检测值与色板值的差异不得超过0.4。若超差,则需进行色泽校准。
马克隆值标准塞以及其他所有在用部分也要每周核查。此项允差为与10次重复检测结果的均值相差不超过0.01。
2. 程序性复验
孟菲斯检测实验室承担着对全部检测结果进行复验的工作。在各地检测实验室检毕的样品中随机抽取约1%的数量进行复验,被抽中的样品将连夜被运送至孟菲斯检测中心。孟菲斯检测实验室的复验结果(包括检验人员的编号、抽查样品数量、各项检验结果的相符率等信息)会定期发给各个检测实验室,若某检验员的检验结果与复验结果的相符率低于70%,则此检验员的工作将被停止。
标准样品
为保证全部HVI仪测试数据的准确性、可比性,需采用统一的标准样品对HVI仪进行校准、校验。
目前使用的通用棉花标准样品包括:HVI棉花马克隆值标样;HVI棉花长度/强度校准样品;异性杂物和叶屑分级标样;HVI色度标准板、杂质标准板;HVI棉花校验样品。
孟菲斯检测中心承担着美国棉花标准样品的制作工作。棉花标准样品的主要制作过程为,从当年的棉花HVI检测数据中选择与历史数据一致性较好的棉包,在选出的棉包中进行均匀分布多点取样,由多个实验室测试以确定样品的标准值,所有制作的标准样品由审核组进行审核把关。
孟菲斯检测中心每年用于制作标样的棉花达20吨,可制作2700盒陆地棉实物标准和300盒长绒棉实物标准。每年200套标准色板也出自孟菲斯试验室。
目前孟菲斯试验室制作的通用棉花标准样品已被全球50多个国家的纺织企业、棉农、检验机构等广泛使用,我国是最大的棉花标准样品的用户。
在研项目
1. 目前HVI仪的三个测试模块中,长/强模块已经实现了仪器自动抓取棉束、自动步进棉束到测试口;色/杂模块的测试样品由托盘自动将样品送到测试窗口;而马克隆值模块的测试,还需要人工称取9.5~10.5g的棉样,手工将称取的棉样喂入马克隆值测试样筒内。
为了提高马克隆值测试的自动化程度,提高马克隆值测试过程的正确性及测试结果的准确性,目前在孟菲斯试验室技术人员正在研制包括自动称取样品在内的马克隆值自动检测装置,样品称取的重量范围比目前有所扩大。
2.目前在美国,棉花异性杂物与叶屑分级项目为非仪器检验,据美方技术人员介绍,计划在2011年实现叶屑检验仪器化。
对美国棉花试验室的实地考察与检验技术交流活动,使我们开阔了眼界,对美国棉花检验技术有了形象化的了解和认识,对HVI仪测试技术以及相关方面有了进一步的了解,对我们今后如何提高HVI检验技术,加强质量控制将会有很好的借鉴作用。