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扫描电镜SEM在纺织材料研究中的应用进展

发表时间:2014年03月11日    作者:贺志鹏/任志博

 

摘要:

    本文介绍了扫描电子显微镜SEM的原理和特点,概述了其在纺织材料研究中的应用进展,并展望了其未来的发展及在纺织材料研究上的应用前景。

关键词:扫描电子显微镜;纺织材料;应用

 

1 SEM的原理和特点

    随着各种新型纺织品材料的不断涌现,光学显微镜已经越来越难以胜任纺织品检测的需求,扫描电子显微镜为纺织品的检测开辟了一条新的道路[1]。

    扫描电子显微镜(SEM)是近几十年来发展比较迅速的一种先进的电子光学仪器,目前最先进的场发射扫描电子显微镜分辨率为1nm,放大倍数可从低倍至几十万倍。尤其是低真空扫描电子显微镜的问世,使人们直接观察非导电性、易脱气及一定含水、含油的样品成为可能。扫描电子显微镜的成像原理与光学显微镜不同,它采用细聚焦高压电子束在材料样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像,类似于电视摄影的显像方式[2]。

    扫描电子显微镜的工作原理是由三极电子枪发射出来的电子束(一般直径约50μm),在加速电压的作用下,经过3个电磁透镜(或两个电磁透镜)汇聚成一个细小到5nm的电子探针,在末级透镜上部扫描线圈的作用下,使电子探针在试样表面做光栅状扫描(光栅线条的数目取决于行扫描和帧扫描速度)。高能电子与物质相互作用的结果是在试样上产生各种信息如二次电子、背散射电子、俄歇电子和X射线等[3]。这些电子信息经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上用以调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也做光栅状扫描,这种扫描运动与试样表面电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子图像,该图像反映了试样表面的形貌特征[4]。

SEM的特点[5]:

(1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;

(2) 试样在样品室中的自由度非常大;

(3) 观察的视场大;

(4) 图像景深大,立体感强;

(5) 对厚块试样可得到高分辨率图像;

(6) 辐照对试样表面的污染小;

(7) 能够进行动态观察(如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;

(8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;

(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能,如微区成分及晶体学分析。

 

2 SEM在纺织材料研究中的应用

(1)扫描电镜在纺织材料辨别中的应用扫描电子显微镜因其放大倍数大、分辨率高等特点而广泛用于纺织品材料的鉴别中。毛纤维经丝光处理后在光学显微镜下观察,难与羊绒纤维区别。由于扫描电子显微镜分辨率高且为三维图像,所以很容易将经丝光处理后的毛纤维与羊绒纤维区别。同样在扫描电子显微镜观察下很容易将丝光棉与化纤区别。由于扫描电子显微镜具有的独特性,其还被应用于对各种特种毛纤维的区别,如用于观察紫貂毛和水貂毛的区别等[1]。

(2)扫描电子显微镜在功能织物分析中的应用

    目前获得功能性纤维的方法是利用纳米级添加剂。各种纳米级添加剂在扫描电子显微镜观察下具有不同的特征形态。我们可以利用扫描电子显微镜扫描纤维织物表面的微观区域,观察织物纤维与纤维交联处的微观特征,从而确定该织物是否具有纳米涂层;也可以利用扫描电子显微镜扫描单根纤维的横截面,观察单根纤维横截面的周围是否具有纳米材料的包覆。由此我们可以确定目标纤维是不是具有纳米材料特征的纤维,再结合其他常规检测手段确定功能性纤维的种类。如果再结合能谱仪,我们还能获得纳米涂层所用纳米材料的成分[1]。

(3)扫描电子显微镜在纺织材料前处理中的应用冯国忠[6]等利用扫描电子显微镜对多种浆纱试样进行观察,并进行拍照记录,从该照片可以看出,利用扫描电镜对浆纱表面进行观察,其优点是成像非常清晰,有很强的立体感。另外,利用扫描电镜观察浆纱时,若调浆过程中浆料溶解不充分,浆液被经纱吸附后,未溶解的浆料颗粒在图像中显现出来。

(4)扫描电子显微镜在混纺纤维中定量分析的应用Wortmann.F.J.[7]等研究了应用扫描电子显微镜分析羊毛与两种有髓的特种纤维即马海毛和山羊绒混纺的可能性及其局限性。度量纤维鳞片边缘处表皮鳞片的高度作为客观标准,用以区别羊毛与特种纤维。对两种混合类型试验分析的结果绝对误差仅l%,少于试验置信误差的1/3,其准确度优于化学定量分析的结果。

(5)扫描电子显微镜在检测纺织品老化原因及老化程度上的应用[8]

     利用扫描电子显微镜(SEM)可对纤维脆裂的特征进行详细的形貌观察。导致丝纤维损伤、破裂的因素很多,如机械损伤、老化降解,不同的损伤原因产生的形貌变化也有差异。扫描电子显微镜观察可根据裂隙、断口的多少来确定相对老化程度,并可对不同的老化因素进行分析。因此扫描电子显微镜分析是研究老化的有效手段,但由于只是定性观察的结果,作为老化程度的定量检测分析尚需做进一步的工作。

(6)扫描电子显微镜在纺织材料失效分析中的应用[9]纺织材料失效分析主要包括磨损、腐蚀和断口分析,利用SEM主要对磨损表面及磨损产物等进行分析,磨损、腐蚀的表面携带了最主要的信息,可利用SEM结合EDS进行表面形貌分析和微区成分定性、半定量分析,可以优先了解腐蚀的因素(如夹杂物类型、材料缺陷等),由此鉴别材料失效的形成原因;利用扫描电镜观察、分析材料的断口特征,对断裂机理分析归类,明确断裂类型。其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定,可根据断口学原理判断断裂性质,追溯断裂原因,调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。减少缺陷数目和尺寸,改善织物性能。

(7)扫描电子显微镜在纺织材料表面改性处理研究中的应用[9]

      表面改性处理的手段主要包括化学氧化法、低温等离子体改性、辐射接枝法等。经过改性处理的纤维可用SEM和EDS来观察其微观结构组成以及表面化学成分、浓度分布,这样就可以用它测定纱线接触表面上的沉积物以及由于磨损、刻蚀、沉淀、辐射等而导致的表面性质的变化,还可以为评定材料表面性质的专家提供相关的技术支持。对研究改性的生产工艺,开发新用途都具有重要的意义。

 

3 未来扫描电子显微镜发展及在纺织材料研究中的应用前景

    扫描电子显微镜自商业化以来,由于其景深大、分辨率高有利于观察物体的表面结构,越来越多的科研检测机构或企业将其应用在纺织材料的检测领域。

    未来的扫描电镜发展主要在[9]:高分辨率和分析型两类电镜的合并,同时实现用计算机控制,发展成多功能高分辨率的分析电镜。更大限度地满足大量多元素试样的超轻元素、低含量、高速定性、定量常规分析的需求。提高常规加速电压时的分辨本领,改善低压性能,减少直至消除对样品的破坏、损伤。无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理,保持样品的原样进行观察。研制新的综合型的电镜附件设备,以便取得更多的试样信息。

 

参考文献:

[1]高一川.扫描电子显微镜在纺织品检测中的应用[J].中国纤检,2006,(9):20-21.

[2] 陈世朴.金属电子显微分析[M]北京:机械工业出版社,1982.

[3]廖乾初,蓝芬兰.扫描电镜原理及应用技术[M].北京:冶金工业出版社,1990:13.

[4]李君.扫描电子显微镜对PP无纺布的分析研究[J].石化技术,2010,17(2):56-59.

[5]吴立新,陈方玉.现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用[J].武钢技术,2005,43(6):36-40.

[6]冯国忠,宋桂香.扫描电子显微镜在经纱上浆中的应用[J].纺织学报,1996, 17(2):113-114.

[7]Wort.FJ.用扫描电子显微镜对混纺纤维进行定量分析——马海毛和山羊毛的混合[J].高峰,译.内蒙古纺织,1995,(2,3):43-46.

[8]张晓梅,原思训.扫描电子显微镜对老化丝织品的分析研究[J].电子显微镜学报,2003,22(5):443-448.

[9]鹿璐,杨建忠.扫描电镜的发展特点及在纺织材料研究中的应用[J].江苏纺织,2006,53-55.

稿件来源:《中国纤检》杂志

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